3-chlorpropino sintezės metodas

1. Jis gaunamas reaguojant propargilo alkoholiui su fosforo trichloridu. Pirmiausia į sausą reakcijos rezervuarą įpilkite žibalo ir fosforo trichlorido ir įlašinkite propargilo alkoholio ir piridino mišinį žemiau 20 laipsnių. Įdėjus pakaitinti iki grįžtamojo šaldytuvo ir reaguoti 4 valandas. Tada įpilkite ledinio vandens, kad atskirtumėte vandens sluoksnį. Į alyvos sluoksnį įpilkite natrio karbonato vandens langą iki pH=5-6 ir atskirkite vandens sluoksnį. Po plovimo, džiovinimo ir atmosferinio distiliavimo surinkite 52-60 laipsnių frakciją, kad gautumėte gatavą produktą. Žaliavos suvartojimo kvota: 1360kg/t propargilo alkoholio (95%) ir 1350kg/t fosforo trichlorido (96%).
2. Į reakcijos buteliuką su maišytuvu, termometru, grįžtamuoju kondensatoriumi ir lašeliniu piltuvu įpilkite 1,2 kg žibalo ir 1 kg fosforo trichlorido, atvėsinkite iki žemesnės kaip 15 laipsnių ir lėtai įpilkite 1 kg propargilo alkoholio ir {{ 6}}.3kg piridino maišant. Pridėjus, kaitinkite su grįžtamu šaldytuvu 4 valandas. Atvėsinkite iki 20 laipsnių, supilkite į ledinį vandenį ir išmaišykite ingredientus. Leiskite pastovėti ir atskirkite vandens sluoksnį. Sureguliuokite alyvos sluoksnio pH iki pH 5-6 5 % natrio karbonato vandeniniu tirpalu ir atskirkite vandens sluoksnį. Du kartus nuplaukite alyvos sluoksnį vandeniu, išdžiovinkite kalcio chloridu, filtruokite, distiliuokite ir surinkite frakcijas esant 50-60 laipsniui, kad gautumėte 60% propargilchloridą.